钙片中钙的含量的测定 +计算过程
一) 实验原理 钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。 (二) 主要试剂和仪器 1. EDTA(0.01mol/L):称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。 2. CaCO3标准溶液(0.01mol/L):准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右,先用少量水润湿,再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解,转移到250ml容量瓶中,水稀释至刻度。 3. NaOH (5mol/L)。 4. HCl (2mol/L)。 5. 主要仪器:分析天平,研钵等 (三) 实验步骤 1. EDTA浓度的标定 准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中,加2mlNaOH溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至蓝色。 2. 钙制剂中钙含量的测定 将洁净的纸片放入研钵中,再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片,加入2mol/L HCl约10ml,加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7,转移到250ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇匀,加入钙指示剂30mg,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。 3. 计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定方法如下:1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中钙的测定方法 ,本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料 。2 方法原理 将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺,乙二胺,盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量 。3 试剂 本附录中所用试剂除特殊要求处,均为分析纯,水为蒸馏水或同纯度水。 3.1盐酸羟铵 3.2盐酸1+3(V1+V2) 3.3氢氧化钾溶液200克/L 3.4三乙醇胺水溶液1+1 3.5乙二胺水溶液(1+1) 3.6淀粉溶液,10克/L,称取1克可溶性淀粉入200ml烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水搅匀,煮沸冷却备用(现用现配)。 3.7孔雀石绿水溶液 3.8钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂,0。1g钙黄绿素与0。13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用。 3.9钙标准溶液0。0010g/ml, 称取2。497g于105~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙,溶于40 ml盐酸中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水转移至1000 ml容量瓶中,稀释至刻度。